ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РЕЖИМОВ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПРОЦИАНИДОЛОВ ИЗ ВИНОГРАДНЫХ СЕМЯН

Анализ литературных источников по составу и производству полифенольного комплекса из виноградных семян показал, что появляются все больше и больше сведений о лечебно- профилактическом применении полифенолов. Ди- и тримеры фенольных веществ - процианидолы - являются одними из самых мощных антиоксидантов в природе. тИх антиоксидантная активность превышает в 50 раз активность витамина Е, который когда-то считался эталоном. Они обладают способностью поглощать свободные радикалы и предотвращать рост раковых клеток, снижают риск сердечно – сосудистых заболеваний, обладают ранозаживляющим действием, обладают Р - витаминной активностью.

Технологический запас полифенолов винограда превышает 500 тонн за сезон, но предприятия мало уделяют внимания переработке вторичных ресурсов виноделия, что связано с недостаточностью исследований по вопросу извлечения фенольного комплекса из винограда и отсутствием доступных технологий.

В данной работе были поставлена цель: разработать метод твердофазной экстракции для выделения процианидолов из виноградных семян. В результате этого определились следующие задачи исследования :

1.   Выбрать эффективный экстрагент и исследовать кинетику выделении фенольных соединений из семян винограда;

2.   Исследовать процесс экстракции виноградных семян в ситчатой пульсационной колонне и определить оптимальные режимы экстрагирования.

3. Разработать принципиальную технологическую схему получения экстракта виноградных семян.

Опыты по изучению кинетики экстрагирования фенольных соединений из семян винограда 20%-ным и 40%- ным водными растворами спирта-сырца проводились при непрерывном встряхивании.

Установлено что с увеличением времени экстрагирования количество фенольных веществ увеличивается. Кривая кинетики процесса экстракции 20%-ным водным раствором спирта-сырца виноградных семян представлен на Рисунок 1. Необходимо отметить, что образцы, взятые для опыта, получались мутными и плохо отфильтровывались, что давало ошибку и завышало результаты. По данным эксперимента после 1 часа перемешивания концентрация фенольных соединений составляет 0,85 г/дм³. При дальнейшей экстракции изменение концентрации фенольных соединений практически не происходит.

Оптическая плотность при Д530 увеличивается с 4,3 до 17,6, а затем несколько снижается. Выравнивается концентрация через 1 час до 17,1. Экстракт получается мутный, коричневого цвета.

При экстракции измельченных семян 40%-ным водным раствором спирта-сырца (Рисунок 2.) концентрация фенольных соединений после 1 часа перемешивания составляет 0,97 г/дм³ и через два часа увеличивается до 1,35 г/дм³. Оптическая плотность Д530, характеризующая процианидины увеличивается до 20,5.

Данные исследований показывают, что лучшие результаты экстракции фенольного комплекса наблюдаются при экстракции 40%-ным водно-спиртовым раствором. Однако, предварительные исследования показали, что экстракция 40%-ным водно-спиртовым раствором способствует лучшему извлечению не только фенольных веществ, но и липидов, которые присутствуют в семенах винограда в достаточных количествах, и затрудняют в дальнейшем очистку препарата. Поэтому, для промышленных условий целесообразнее рекомендовать 20%-ный раствор спирта, что одновременно приводит к экономии спирта.

На следующем этапе эксперимента провели исследования по изучению процесса экстракции на лабораторной ситчатой пульсационной колонне (Рисунок 3).

2) Интенсивность пульсаций (амплитуду и частоту).

Скорость подачи экстрагента составляла 7,4 м³ в час, 12 м³ в час и 23 м³ в час. Установлено, что лучшей скоростью экстракции является скорость 12 м³ в час. Увеличение скорости подачи экстрагента до 23 м³ в час приводит к захлебыванию. Слой твердой фазы сжимается и перенос целевого компонента снижается. Снижение скорости подачи экстрагента до 7,4 м³ в час не только приводило к увеличению времени экстракции, но и к обратной сорбции фенольных веществ на твердой фазе.

Для исследования влияния интенсивности пульсаций на выход целевого продукта  пользовались специальным пульсатором, входящим в установку. Амплитуда пульсаций составляла 1, 2, 3 и 4 см. Установлено, что наибольшее содержание целевых веществ наблюдалось при максимальной амплитуде в 3 см. При этом извлекалось 1,6 г / дм³ фенольных веществ.

Аналогичные результаты были получены при изменении частоты пульсаций в низкочастотном диапазоне от 0,5 до 1 герца, которые показали, что при частоте пульсаций в 1 герц количество фенольных веществ составило 1,37 г/дм³. Таким образом, можно заключить, что наложение внешних колебаний значительно интенсифицирует процессы внешнего массопереноса, что приводит к увеличению выхода целевого продукта.

Ниже представлена процессуальная схема получения биологически активных соединений из виноградных семян на пульсационной колонне.