В данной работе изучались медные покрытия, нанесенные методом резистивного напыления в вакууме, на молибденовую спираль на установке УРМ3.279.011 [2].
Существует множество методов формирования поверхностных плѐнок. Вследствие сравнительной простоты и высокой производительности термическое испарение нашло широкое применение. Для получения конденсата с совершенной структурой и малым количеством дефектов на границе плѐнка-подложка необходим либо высокий вакуум, либо очень большие скорости испарения [1].
Эксплуатационные свойства покрытий, полученных методами испарения и конденсации материалов в вакууме, определяются условиями зарождении первых слоев и зависят от физического состояния поверхности подложки, температуры, наличия и состава оксидных пленок, а также от условий и параметров нанесения покрытия [3].
Подготовка образцов осуществлялась по следующей методике: перед процессом напыления поверхность спирали обезжиривают и проводят отжиг в вакууме при температуре Т=750 С.
Исследовались два способа покрытия спирали медью, нанесение покрытия по всей поверхности спирали и нанесение покрытия в виде трех дорожек.
Исследование толщины и равномерности нанесения покрытия на спираль проводится методом металлографии с использованием микроскопа Olympus BX51 и методом растровой электронной микроскопии. Визуальный осмотр осуществлялся при помощи микроскопа МБС-9, увеличение ×7.
При визуальном осмотре поверхности спирали, покрытие должно быть ровным, без окисления и капель. Не допускается отшелушивание напыленного слоя меди, царапины цвет покрытия должен быть ровным без пятен.
Режим напыления выбирался экспериментально. В Табл.1 и 2 приведены режимы процессов нанесения медного покрытия на молибденовую спираль.
Технологический режим процесса напыления основного слоя
|
№ реж има |
Режим |
Результат измерения толщины покрытия и визуального осмотра |
|
|
Температура предварительного нагрева спирали, °С |
Скорость напыления, мкм/мин |
Время напыления t , мин |
Масса навески меди, г |
|
|
1 |
250 |
0,2 |
25±3 |
10 |
Толщина покрытия 5 мкм. Покрытие неравномерное. Капли. Без отслоения. |
|
2 |
250 |
0,1 |
50±3 |
10 |
Толщина покрытия 5 мкм. Покрытие без дефектов и без отслоения. |
|
3 |
250 |
0,2 |
20±2 |
6 |
Толщина покрытия 11 мкм. Покрытие неравномерное. Капли. Без отслоения. |
|
4 |
250 |
0,1 |
40±1 |
6 |
Толщина покрытия 11 мкм. Покрытие без дефектов и без отслоения |
Качественное медное покрытие на молибденовой спирали получается при температуре отжига подслоя 970±10°С и скорости напыления 0,1 мкм/мин. Такой режим обеспечивает высокую адгезию и равномерность покрытия по всей поверхности спирали.
На шлифах проведена оценка равномерности толщины медного слоя по длине спирали, толщина покрытия на всех образцах по длине подложки (спирали) равномерна и составляет 6±1 мкм. Структура медного покрытия плотная, не содержит нитевидных структур и крупных зерен.
Список литературы
1. Вакуумное нанесение пленок в квазизамкнутом объеме. / Ю.З. Бубнов, М.С. Лурье, Ф.Г. Старос, Г.А. Филаретов. - М.: «Советское радио», 1975. - 160 с.
2. Котина Н.М. Исследование методов формирования медных покрытий на молибденовых спиралях для замедляющих систем / Н.М. Котина, М.Д. Орлова, С.А. Волков // Наука в современном мире: сборник статей Международной научно-практической конференции 19 февраля 2015 г. - Стерлитамак., 2015. - С.158 – 161.
3. Фарфоровский В.Е. Вакуумное термическое напыление меди на спирали для замедляющих систем и диффузионная сварка спиралей с керамическими стержнями / В.Е. Фарфоровский; М.Д. Орлова; Г.В. Конюшков // Вакуумная наука и технология: материалы шестой Рос. студенческой науч.-техн. конф. Казань: Изд-во КНИТУ, 2013. С. 148-149.