ИССЛЕДОВАНИЕ ТОНКОЙ СТРУКТУРЫ ДИФФУЗИОННОГО СЛОЯ СТАЛЬНЫХ ИЗДЕЛИЙ ПОСЛЕ МОЛИБДЕНИРОВАНИЯ В МИКРОДУГОВОМ РЕЖИМЕ

Для интенсификации различных процессов химико-термической обработки (ХТО) используют методы высокоэнергетического воздействия на обрабатываемый материал, приводящие к существенному ускорению диффузионных процессов по сравнению с традиционными процессами ХТО [1,2,4,9]. Микродуговая химико- термическая обработка (МДХТО) позволяет достичь значительной интенсификации процессов диффузионного насыщения [3], однако особенности формирования структуры и фазового состава поверхностного слоя упрочненных изделий изучены недостаточно, что сдерживает широкое применение МДХТО в промышленном производстве. Перспективным направлением является применение МДХТО для формирования поверхностных карбидных покрытий [6-8]. Целью исследования является изучение тонкой структуры диффузионного слоя после молибденирования в микродуговом режиме.

Исследовали образцы из стали 20 цилиндрической формы длиной 35 мм и диаметром 12 мм. Процесс МДХТО проводили по методике [3]. Источником диффузанта являлся молибдат аммония (NH4)2MoO4, наносимый на поверхность обрабатываемых образцов в составе электропроводной гелеобразной обмазки. Использовали порошок каменного угля с размером частиц 0,40-0,6 мм. Электрический ток в цепи источник тока – контейнер – порошковая среда – образец был равен 3 А. Продолжительность процесса обработки составляла 3 мин.

Поверхностный слой образцов, подвергнутых молибденированию, изучен методом растровой электронной микроскопии. Использовали растровый электронный микроскоп VEGA II LMU фирмы Tescan с системой энергодисперсионного микроанализа INCA ENERGY 450/XT. Исследование показало, что диффузионный слой имеет сложное строение. Диффузионный слой, легированный молибденом, имеет толщину 50-60 мкм и содержит включения округлой формы размером до 5 мкм. Содержание молибдена в этих включениях доходит до 94 масс.%, что позволяет идентифицировать их как карбид Mo2C. Далее в глубь образца расположена переходная зона твердого раствора толщиной около 10 мкм, содержащая порядка 3 % молибдена.

Рентгеновский фазовый анализ образцов на порошковом рентгеновском дифрактометре ARL X'TRA-435 в CuKα излучении подтвердил наличие карбида Mo2C в поверхностном слое.

Сложное  строение  диффузионного  слоя  молибденированных  образцов  обусловила  необходимость

проведения исследований рельефа поверхности материала. Для этого был использован метод атомно-силовой микроскопии [5]. Рельеф поверхностного слоя был получен с помощью сканирующего зондового микроскопа (СЗМ) NanoEducator.

Принцип работы СЗМ NanoEducator основан на зависимости величины взаимодействия между зондом в виде острой вольфрамовой иглы и поверхностью исследуемого образца от величины расстояния зонд-образец. Взаимодействие может быть токовым (за счет туннельного тока) или силовым.

В процессе сканирования зонд находится над участками поверхности, имеющими различные физические свойства, поэтому величина и характер взаимодействия зонд-образец изменяются. Если на поверхности образца есть неровности, то при сканировании изменяется расстояние между зондом и поверхностью, и поэтому изменяется и величина локального взаимодействия. Для поддержания постоянного значения величины локального взаимодействия используется система автоматического слежения, которая, регистрируя сигнал взаимодействия (силу или ток), поддерживает его среднее значение на постоянном уровне. Это осуществляется за счет перемещения образца по вертикали таким образом, чтобы величина взаимодействия оставалась постоянной в процессе сканирования.

СЗМ NanoEducator регистрирует перемещение образца по трем координатным осям. При этом на экране компьютера синхронно с перемещением образца строится изображение, где изменение локальной яркости пропорционально измеренному перемещению образца по оси Z при сканировании.

Технические характеристики прибора: область сканирования 70х70х10 мкм, нелинейность сканера 5 %, минимальный шаг 1 A, число точек в кадре 1024х1024. Размер образца: диаметр до 12 мм, толщина до 5 мм.

На Рисунке 1а показан фрагмент диффузионного слоя размером 30х30 мкм с выделенным сечением 1, на рис. 1б - соответствующий профиль по этому сечению.

На Рисунке 2б представлено трехмерное изображение выделенного на Рисунке 2а в диффузионном слое участка размером 7,5х7,5 мкм.

Как видно из Рисунков 1 и 2, рельеф поверхности в значительной степени определяется присутствием карбидов молибдена, которые имеют вид включений округлой формы размером до 5 мкм и выступают над поверхностью шлифа на высоту до 300-350 нм. Это объясняется более высокой твердостью и износостойкостью карбидов молибдена при полировке по сравнению с более гладкими участками окружающей матрицы. Таким образом, размер карбидных включений, установленный методом растровой электронной микроскопии, подтвержден методом атомно-силовой микроскопии.

Список литературы

1.     Берлин Е.В., Коваль Н.Н., Сейдман Л.А. Плазменная химико-термическая обработка поверхности стальных деталей. М.: Техносфера, 2012. 464 с.

2.     Ворошнин Л.Г., Менделеева О.Л, Сметкин В.А. Теория и технология химико-термической обработки – Москва: Новое знание, 2010. – 304 с.

3.     Домбровский Ю.М., Степанов М.С. Микродуговая цементация стальных изделий в порошковых средах / Упрочняющие технологии и покрытия, 2013, № 12. С. 25-29.

4.     Лахтин Ю. М., Арзамасов Б.Н. Химико-термическая обработка металлов – Москва: Металлургия, 1985. – 256 с.

5.     Мошников В.А., Спивак Ю.М., Алексеев П.А., Пермяков Н.В. Атомно-силовая микроскопия для исследования наноструктурированных материалов и приборных структур. Учебное пособие. — СПб.: Изд- во СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2014. — 144 с.

6.     Степанов М.С., Домбровский Ю.М. Формирование карбидного покрытия при микродуговом хромировании стали / Упрочняющие технологии и покрытия. 2015. № 1. С. 35-38

7.     Степанов М.С., Домбровский Ю.М. Особенности формирования диффузионных покрытий на основе карбидов хрома на поверхности стальных изделий / Новые технологии и проблемы технических наук / Сборник научных трудов по итогам международной научно-практической конференции. Красноярск, 2014. С. 30-34.

8.     Степанов М.С., Домбровский Ю.М. Диффузионное молибденирование стали в режиме микродугового нагрева / Вопросы технических наук: новые подходы в решении актуальных проблем / Сборник научных трудов по итогам между-народной научно-практической конференции. Казань, 2015. С. С. 34-38.

9.     Суминов И.В., Белкин П.Н., Эпельфельд А.В. Плазменно-электролитическое модифицирование поверхности металлов и сплавов. В 2-х т. М.: Техносфера, 2011. 512 с.