06 марта 2016г.
Анализ литературных источников по составу и производству полифенольного комплекса из виноградных семян показал, что появляются все больше и больше сведений о лечебно- профилактическом применении полифенолов. Ди- и тримеры фенольных веществ - процианидолы - являются одними из самых мощных антиоксидантов в природе. тИх антиоксидантная активность превышает в 50 раз активность витамина Е, который когда-то считался эталоном. Они обладают способностью поглощать свободные радикалы и предотвращать рост раковых клеток, снижают риск сердечно – сосудистых заболеваний, обладают ранозаживляющим действием, обладают Р - витаминной активностью.
Технологический запас полифенолов винограда превышает 500 тонн за сезон, но предприятия мало уделяют внимания переработке вторичных ресурсов виноделия, что связано с недостаточностью исследований по вопросу извлечения фенольного комплекса из винограда и отсутствием доступных технологий.
В данной работе были поставлена цель: разработать метод твердофазной экстракции для выделения процианидолов из виноградных семян. В результате этого определились следующие задачи исследования :
1. Выбрать эффективный экстрагент и исследовать кинетику выделении фенольных соединений из семян винограда;
2. Исследовать процесс экстракции виноградных семян в ситчатой пульсационной колонне и определить оптимальные режимы экстрагирования.
3. Разработать принципиальную технологическую схему получения экстракта виноградных семян.
Опыты по изучению кинетики экстрагирования фенольных соединений из семян винограда 20%-ным и 40%- ным водными растворами спирта-сырца проводились при непрерывном встряхивании.
Установлено что с увеличением времени экстрагирования количество фенольных веществ увеличивается. Кривая кинетики процесса экстракции 20%-ным водным раствором спирта-сырца виноградных семян представлен на Рисунок 1. Необходимо отметить, что образцы, взятые для опыта, получались мутными и плохо отфильтровывались, что давало ошибку и завышало результаты. По данным эксперимента после 1 часа перемешивания концентрация фенольных соединений составляет 0,85 г/дм³. При дальнейшей экстракции изменение концентрации фенольных соединений практически не происходит.
Оптическая плотность при Д530 увеличивается с 4,3 до 17,6, а затем несколько снижается. Выравнивается концентрация через 1 час до 17,1. Экстракт получается мутный, коричневого цвета.
При экстракции измельченных семян 40%-ным водным раствором спирта-сырца (Рисунок 2.) концентрация фенольных соединений после 1 часа перемешивания составляет 0,97 г/дм³ и через два часа увеличивается до 1,35 г/дм³. Оптическая плотность Д530, характеризующая процианидины увеличивается до 20,5.
Данные исследований показывают, что лучшие результаты экстракции фенольного комплекса наблюдаются при экстракции 40%-ным водно-спиртовым раствором. Однако, предварительные исследования показали, что экстракция 40%-ным водно-спиртовым раствором способствует лучшему извлечению не только фенольных веществ, но и липидов, которые присутствуют в семенах винограда в достаточных количествах, и затрудняют в дальнейшем очистку препарата. Поэтому, для промышленных условий целесообразнее рекомендовать 20%-ный раствор спирта, что одновременно приводит к экономии спирта.
Кривая кинетики
извлечения фенольных веществ
из семян винограда, представляющая собой логарифмическую зависимость от времени,
показывает, что для процесса присуща область
регулярного режима, однако, регулярная
область наступает
относительно поздно и большую часть времени процесс протекает нелинейно.
На следующем этапе эксперимента провели
исследования по изучению
процесса экстракции на лабораторной ситчатой
пульсационной колонне (Рисунок
3).
Изучали: 1) Скорость
подачи экстрагента в колонну;
2) Интенсивность пульсаций (амплитуду и частоту).
Скорость подачи экстрагента составляла 7,4 м³ в час, 12 м³ в час и 23 м³ в час. Установлено, что лучшей скоростью экстракции является скорость 12 м³ в час. Увеличение скорости подачи экстрагента до 23 м³ в час приводит к захлебыванию. Слой твердой фазы сжимается и перенос целевого компонента
снижается. Снижение скорости подачи экстрагента до 7,4 м³ в час не только приводило
к увеличению времени
экстракции, но и к обратной сорбции
фенольных веществ на твердой
фазе.
Для исследования влияния интенсивности пульсаций на выход целевого
продукта пользовались специальным пульсатором, входящим в
установку. Амплитуда
пульсаций составляла 1, 2, 3 и 4 см. Установлено, что наибольшее содержание целевых веществ наблюдалось при максимальной амплитуде в 3 см. При этом извлекалось 1,6 г / дм³ фенольных веществ.
Аналогичные результаты были получены
при изменении частоты пульсаций
в низкочастотном диапазоне
от 0,5 до 1 герца, которые
показали, что при частоте пульсаций
в 1 герц количество фенольных
веществ составило 1,37 г/дм³. Таким образом,
можно заключить, что наложение внешних колебаний значительно интенсифицирует процессы внешнего массопереноса, что приводит к увеличению выхода целевого продукта.
Ниже представлена процессуальная схема получения
биологически активных соединений
из виноградных семян на пульсационной колонне.
Полученный вышеуказанным способом экстракт
должен быть подвергнут дальнейшему концентрированию и сушке, что требует продолжения работы в этом направлении. Добавление
его в различные продукты питания усилит их антиоксидазную активность биологическую ценность.