Новости
09.05.2023
с Днём Победы!
07.03.2023
Поздравляем с Международным женским днем!
23.02.2023
Поздравляем с Днем защитника Отечества!
Оплата онлайн
При оплате онлайн будет
удержана комиссия 3,5-5,5%








Способ оплаты:

С банковской карты (3,5%)
Сбербанк онлайн (3,5%)
Со счета в Яндекс.Деньгах (5,5%)
Наличными через терминал (3,5%)

РАЗРАБОТКА МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТЫ АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ И ДИПИРИДАМОЛА В СУППОЗИТОРИЯХ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

Авторы:
Город:
Ставрополь
ВУЗ:
Дата:
05 января 2016г.

Нами была разработана методика количественного определения дипиридамола и КАС позволяющая проводить анализ двух ингредиентов в одной навеске. Была доказана экономичность и небольшая затрата времени на выполнение анализа. При выборе методов анализа мы остановились на методе спектрофотометрии, так как он отличается высокой чувствительностью и высокой точностью [3, 4, 5].
Для количественного определения кислоты ацетилсалициловой и дипиридамола в субстанции отечественные и зарубежные фармакопеи рекомендуют использовать метод спектрофотометрии [1, 2, 3]. Для количественного определения кислоты ацетилсалициловой и дипиридамола в таблетках фармакопейная статья предлагает метод спектрофотометрии [ 4, 5, 6]. Этот метод широко применяем для анализа лекарственных веществ в субстанции и в лекарственных формах, отличаются высокой чувствительностью, высокой точностью. Метод доступен для выполнения анализа в аналитических лабораториях. Поэтому при выборе методов анализа мы остановились на спектрофотометрическом методе определения.
Предварительно методика анализа была апробирована на модельной смеси, содержащей:

 Кислоты ацетилсалициловой 35 мг

 Дипиридамола 25мг

 Определение дипиридамола
Точную массу навески модельной смеси, соответствующую суммарному содержанию ингредиентов в одном суппозитории (около 0,0600 г), помещали в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяли в спирте этиловом 95 % и доводили растворителем до метки (раствор А). Измеряли оптическую плотность раствора А на спектрофотометре СФ-101 при длине волны 410 нм.
Параллельно измеряли оптическую плотность раствора СО дипиридамола. Приготовление раствора СО дипиридамола
Точную массу навески СО дипиридамола (около 0,0250 г) помещали в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяли в спирте этиловом 95 % и доводили растворителем до метки (раствор Б). Измеряли оптическую плотность при длине волны 410 нм. Раствор сравнения – спирт этиловый 95 %.
Расчет содержания дипиридамола проводили по формуле:



где

Ax – оптическая плотность исследуемого раствора;

AСО – оптическая плотность раствора СО дипиридамола;
a – навеска модельной смеси, взятая для анализа, г;
m – масса навески СО дипиридамола, г;
P – содержание суммы ингредиентов в модельной смеси (0,0600 г)


Результаты приведены в Табл.1.
                                                                                                                      Таблица 1
Результаты анализа дипиридамола в модельной смеси

409

Ax

д

AСО

Навеска модельной смеси, г

Найдено, г

Метрологические характеристики

0,398

 

 

0,395

0,0610

0,0248

 

0,388

0,0599

0,0246

0,381

0,0591

0,0245

0,407

 

0,0611

0,0253

X     0,0248

S     0,00029

Sx     0,00012

X     0,00031

1,24%

0,401

0,0609

0,0250

0,399

0,0609

0,0249

На основании данных Табл.1. можно заключить, что относительная погрешность определения дипиридамола в модельной смеси не превышает ±1,24 %.
Так как дипиридамол при этой длине волны тоже поглощает свет, для расчета величины его светопоглощения в этой области предварительно был построен градуировочный график и рассчитано значение удельного показателя.
Построение градуировочного графика дипиридамола
В мерную колбу вместимостью 25 мл последовательно переносили 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 мл раствора Б (0,025 %) стандартного образца дипиридамола (приготовление его описано выше) и доводили спиртом этиловым 95 % до метки. Измеряли оптическую плотность полученных растворов при длине волны 274 нм и рассчитывали значение удельного показателя поглощения дипиридамола (Табл.2).

                                                                                                                            Таблица 2
Результаты расчета удельного показателя поглощения дипиридамола (274 нм)

А

С,%

E1%

1см

Метрологические характеристики

0,099

0,0025

39,6

X      40,0

S     0,26

Sx     0,105

X      0,27

E1%         40,0   0,3

1см

0,201

0,0050

40,2

0,298

0,0075

39,7

0,400

0,0100

40,0

0,502

0,0125

40,2

0,601

0,0150

40,0

По полученным данным видно, что величина удельного показателя поглощения дипиридамола при длине волны 274 нм составляет 40,0±0,3.
Определение КАС
2,5 мл раствора А, приготовленного для определения дипиридамола, переносили в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводили до метки спиртом этиловым 95 % (раствор В). Измеряли оптическую плотность раствора В на спектрофотометре в максимуме поглощения КАС при длине волны 274 нм.
Параллельно измеряли оптическую плотность раствора СО КАС. Приготовление раствора СО КАС
Точную массу навески СО КАС (около 0,0350 г) помещали в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяли в спирте этиловом 95 % и доводили растворителем до метки (раствор Г). В другую мерную колбу вместимостью 100 мл переносили 2,5 мл раствора Г и доводили тем же растворителем до метки (раствор Д). Измеряли суммарную оптическую плотность раствора Д на спектрофотометре в максимуме поглощения КАС при длине волны 274 нм. При расчете содержания КАС вычитали величину светопоглощения дипиридамола при этой длине волны.
Величина светопоглощения дипиридамола при длине волны 274 нм вычисляли по формуле:

где Сд – найденное содержание дипиридамола в г.

Расчет содержания КАС проводили по формуле:




Отсюда: 


где
A274 – суммарная оптическая плотность компонентов в растворе Б при длине волны 274 нм;
Cд– найденное содержание КАС, г;

Ед274– удельный показатель поглощения КАС при длине волны 274 нм;


mСОКАС –масса навески СО КАС;


P –содержание суммы ингредиентов в модельной смеси (0,375г);
a – навеска модельной смеси, взятая для анализа, г.

Результаты анализа КАС приведены в Табл.3.

                                                                                                                         Таблица 3

 Результаты анализа КАС в модельной смеси

A274

КАС

AСО

Навеска, г

Найдено, г

Метрологические характеристики

0,514

0,490

0,0610

0,0343

X    0,0346

S    0,000358

Sx         0,000146

X    0,000375

1,09%

0,503

0,0599

0,0342

0,501

0,0591

0,0345

0,517

0,0611

0,0344

0,521

0,0609

0,0349

0,525

0,0609

0,0351

Установлено, что относительная погрешность анализа КАС в модельной смеси не превышает ±1,09 %.
Разработанная методика анализа дипиридамола и КАС позволяет проводить анализ двух ингредиентов в одной навеске, что доказывает еѐ экономичность и отличается небольшой затратой времени на выполнение анализа.

Список литературы

1. Горелик, Р.В. Аспирин + дипиридамол: новый метанализ подтверждает высокую эффективность и безопасность комбинации./ Р.В. Горелик, Д. Нгуен // Медикум Ревью. – 2008 - № 2 – С.19 - 23
2. Государственная фармакопея российской федерации: 12-е изд. – М.: Научн. центр экспертизы средств мед. применения, - 2008. – 704с.
3. Государственная фармакопея СССР: в 1 вып. - 11-е изд. – Вып. 1.- М.: Медицина, 1987. – С.16 - 20, 95 - 112, 159 - 165.
4. Государственная фармакопея СССР: в 2 вып. - 11-е изд. – Вып. 2. - М.: Медицина, 1990. – С.15 - 18, 151 - 153.
5. Дипиридамол [фармакоп. ст.] - № 42-03415998004 - М..2006. - 3с.
6. Курантил 25 [нормативный документ] - № 42-12836-03 – М., 2003. – 4 с.