01 марта 2016г.
В данной работе изучались медные покрытия, нанесенные методом резистивного напыления в вакууме, на молибденовую спираль на установке УРМ3.279.011 [2].
Существует множество методов формирования поверхностных плѐнок. Вследствие сравнительной простоты и высокой производительности термическое испарение нашло широкое применение. Для получения конденсата с совершенной структурой и малым количеством дефектов на границе плѐнка-подложка необходим либо высокий вакуум, либо очень большие скорости испарения [1].
Эксплуатационные свойства покрытий, полученных методами испарения и конденсации материалов в вакууме, определяются условиями зарождении первых слоев и зависят от физического состояния поверхности подложки, температуры, наличия и состава оксидных пленок, а также от условий и параметров нанесения покрытия [3].
Подготовка образцов осуществлялась по следующей методике: перед процессом напыления поверхность спирали обезжиривают и проводят отжиг в вакууме при температуре Т=750 С.
Исследовались два способа покрытия спирали медью, нанесение покрытия по всей поверхности спирали и нанесение покрытия в виде трех дорожек.
Исследование толщины и равномерности нанесения покрытия на спираль проводится методом металлографии с использованием микроскопа Olympus BX51 и методом растровой электронной микроскопии. Визуальный осмотр осуществлялся при помощи микроскопа МБС-9, увеличение ×7.
При визуальном осмотре поверхности спирали, покрытие должно быть ровным, без окисления и капель. Не допускается отшелушивание напыленного слоя меди, царапины цвет покрытия должен быть ровным без пятен.
Режим напыления выбирался экспериментально. В Табл.1 и 2 приведены режимы процессов нанесения медного покрытия на молибденовую спираль.
Фотографии внешнего вида покрытия при напылении подслоя по режиму № 5 (Табл.1) и основного слоя по всей поверхности по режиму №2 (Табл.2). Представлены на Рисунке
1.
На фотографиях микрошлифов видно, что покрытие плотное, равномерное по длине витка,
нет отслоений, а также на поверхности покрытия нет дефектов в виде капель меди.
Таблица 2
Технологический режим процесса напыления основного слоя
|
№ реж има
|
Режим
|
Результат
измерения толщины покрытия и визуального осмотра
|
|
|
Температура предварительного нагрева спирали, °С
|
Скорость напыления, мкм/мин
|
Время напыления t , мин
|
Масса навески меди, г
|
|
|
1
|
250
|
0,2
|
25±3
|
10
|
Толщина покрытия 5 мкм. Покрытие
неравномерное. Капли. Без отслоения.
|
|
2
|
250
|
0,1
|
50±3
|
10
|
Толщина покрытия 5 мкм. Покрытие
без дефектов и без отслоения.
|
|
3
|
250
|
0,2
|
20±2
|
6
|
Толщина покрытия 11 мкм. Покрытие
неравномерное. Капли. Без отслоения.
|
|
4
|
250
|
0,1
|
40±1
|
6
|
Толщина покрытия 11 мкм. Покрытие
без дефектов и без отслоения
|
Результат измерений толщины основного покрытия по длине спирали приведен на Рисунке 2 в виде графиков отклонения от напыляемой толщины 5 мкм.
Качественное медное покрытие на молибденовой спирали получается при температуре отжига подслоя 970±10°С и скорости напыления 0,1 мкм/мин. Такой режим обеспечивает высокую адгезию и равномерность покрытия по всей поверхности спирали.
На шлифах проведена оценка равномерности толщины
медного слоя по длине спирали, толщина покрытия на всех образцах по длине подложки (спирали) равномерна и составляет 6±1 мкм. Структура медного покрытия плотная, не содержит нитевидных структур и крупных зерен.
Список литературы
1.
Вакуумное нанесение пленок в квазизамкнутом объеме.
/ Ю.З. Бубнов, М.С. Лурье, Ф.Г. Старос, Г.А. Филаретов. - М.: «Советское радио», 1975. - 160 с.
2.
Котина Н.М. Исследование методов
формирования медных покрытий на молибденовых спиралях для замедляющих систем / Н.М.
Котина, М.Д. Орлова, С.А.
Волков // Наука в современном мире: сборник статей Международной научно-практической конференции 19 февраля 2015 г. - Стерлитамак., 2015. - С.158 – 161.
3.
Фарфоровский В.Е. Вакуумное термическое напыление меди на спирали для замедляющих систем и диффузионная сварка спиралей с керамическими стержнями / В.Е. Фарфоровский; М.Д. Орлова; Г.В. Конюшков // Вакуумная наука и технология: материалы шестой Рос. студенческой науч.-техн. конф. Казань: Изд-во КНИТУ, 2013. С. 148-149.
