22 мая 2016г.
В настоящее время характер элементной аналитической химии существенно изменился благодаря развитию инструментального анализа. Многие методы получили широкое распространение для рутинного анализа на коммерчески доступных приборах [1].
Экспертизы на соединения металлов в структуре современного химико-токсикологического анализа в РФ составляют около 3% от общего количества исследований.
Анализируемые объекты (органы, биологические жидкости) имеют сложный состав, набор сопутствующих веществ сильно варьирует в пробах и существенный вклад в изменение содержания анализируемого вещества в объекте вносит его распределение в организме.
Нами была проведена оценка системы методического обеспечения элементного анализа в химико- токсикологических исследованиях: в судебно-химической экспертизе и экспресс-диагностике острых отравлений.
В судебно-химической экспертизе основным методом является метод химического анализа: для идентификации металлов применяется дробный химический анализ; количественное определение осуществляется в зависимости от конкретного металла либо титриметрическими, либо спектрофотометрическими методами. Основными информационными источниками являются учебные пособия по токсикологической химии А.В. Беловой и А.Н. Крыловой. Многие экспертные учреждения оснащены оборудованием для рентгенофлуоресцентной спектрометрии, однако его применение ограничено относительно высокими пределами обнаружения металлов, сильным «матричным» эффектом при выполнении количественных определений в биологическом материале и получаемых из него минерализатах, а также отсутствием стандартных образцов для градуировки.
В клиническом химико-токсикологическом анализе (экспресс-диагностике острых отравлений) используется метод инверсионной вольтамперометрии: при исследовании биологических жидкостей он применяется как в экспресс-варианте (без минерализации проб крови и мочи), так и с минерализацией. Методики исследования вышеуказанным методом включены в Федеральный реестр методов выполнения измерений: «МУ 08-47/074 Количественный химический анализ проб биологических объектов (кровь, моча). Методика выполнения измерений массовых концентраций ртути методом инверсионной вольтамперометрии» и «МУ 08- 47/073 Количественный химический анализ проб биологических объектов (кровь, моча). Методика выполнения измерений массовых концентраций кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии». Круг исследуемых металлов ограничен следующим перечнем: ртуть, кадмий, свинец, медь, также следует отметить невысокий уровень селективности.
Вследствие ограниченной селективности (близких значений параметра идентификации – потенциала полуволны) возможны ложноположительные результаты – например, обнаружение кадмия в случаях присутствия в пробе таллия.
В качестве арбитражных методов применяют атомно-абсорбционную спектрометрию, атомно- эмиссионную спектрометрию с индуктивно связанной плазмой и масс-спектрометрию с индуктивно связанной плазмой. Большая часть исследований в случае повторных судебно-медицинских экспертиз проводится в Институте криминалистики Центра специальной техники ФСБ России. Заявленные вышеуказанным учреждением аналитические характеристики методики масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой: пределы обнаружения большинства металлов в диапазоне 0,005-0,05 мкг/мл, относительная погрешность ±15%. Данная методика не включена в Федеральный реестр методов выполнения измерений.
Список литературы
1. Аналитическая химия. Проблемы и подходы: в 2 т. / Под ред. Р. Кельнера, Ж.-М. Мерме, М. Отто и [др.]. – М.: Мир. – 2004. – Т.2. – С.6-8.